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            “質”能分析,“譜”寫真相
            來源:深圳市綠航星際太空科技研究院 日期:2018年12月27日  字體:【大】【中】【小】  瀏覽量:8812

             如何判定毒奶粉中就是含三聚氰胺?怎么就知道了疫苗事件中的造假?這一切離不開質譜同學的貢獻。今天質譜同學就來告訴你真相!質譜是誰?質譜能干啥?

            什么是質譜

                質譜(又叫質譜法)是一種與光譜并列的譜學方法,通常意義上是指廣泛應用于各個學科領域中通過制備、分離、檢測氣相離子來鑒定化合物的一種專門技術。

                質譜法在一次分析中可提供豐富的結構信息,可同時進行定量和定性分析。廣泛應用于食品安全,環境污染,藥品、違禁品,刑偵檢測,腫瘤細胞在組織內的分布研究,軍事等領域。質譜儀器一般由樣品導入系統、離子源、質量分析器、檢測器、數據處理系統等部分組成。



            1  質譜原理圖


            2質譜圖


            其工作原理是:

            首先,離子源組件把通過色譜柱引進真空系統的氣體樣品電離,對電離得到的正離子進行聚焦、引出,以供質量分析器組件進行分析。然后,分析器把從離子源傳輸過來的離子按照質荷比大小進行分離。最后,通過另一端的倍增器組件把質量分析器輸送過來的微弱離子信號放大。

             

            1. 離子源

            離子源是使中性原子或分子電離,并從中引出離子束流的裝置。廣泛應用于離子加速器、質譜儀、電磁同位素分離器、離子束刻蝕裝置、離子推進器等設備中。由于質譜原理所限,質譜只能檢測帶電離子,離子源作為質譜中產生離子的重要裝置,也被稱為質譜的心臟。

            有機質譜中幾種常見的離子源有:電子轟擊離子源(EI),電噴霧電離源(ESI),大氣壓化學電離源(APCI),基質輔助激光解吸電離源(MALDI),電噴霧解吸電離源(DESI),表面解吸常壓化學電離源(DAPCI),實時直接分析離子源(DART),電噴霧萃取電離源(EESI)。


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            3  電子轟擊離子(EI)源模型

             

            2. 質量分析器

            質量分析器是質譜的核心部件,離子束在電磁場包括磁場、磁場和電場的組合、高頻電場和高頻脈沖電場等的作用下按空間位置、時間先后、振動頻率高低或運動軌道穩定與否等法則得以分離。根據質量分析器釆用的是靜態電磁場還是交變電磁場,可將質譜分為靜態質譜和動態質譜兩大類。靜態質量分析器在靜態電磁場中按照空間位置將來自離子源的離子束中不同質荷比的離子分開;動態質量分析器則利用交變電磁場按照時間和空間區分質荷比不同的離子。根據不同分離法則,靜態質譜可細分為單聚焦又稱扇形磁場、雙聚焦、拋物線質譜等;動態質譜可細分為單極桿、四極桿、離子阱、飛行時間、離子回旋共振、傅里葉變換離子回旋共振等質譜儀。


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            4  四級桿

             

            3. 檢測器

                質量分析器將離子按照質荷比m/z分離開來只是質譜的一部分工作,如果沒有準確和可靠的離子檢測技術,之前發生的一切都將是沒有意義的。離子檢測器能夠將入射的離子轉變為與離子豐度成正比的有用信號,常用的檢測器包括照相板、法拉第筒、電子倍增器和光電離子檢測器等。

             

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            4. 高真空系統

            質譜儀作為科學分析儀器中的高端產品,具有廣泛的應用領域。由于原理實現的特殊性,質譜儀必須在良好的真空條件下才能正常操作,一般要求質量分析器的真空優于1x10-4 pa。

            若真空度低,可能會發生以下現象:

            a)        大量氧會加速離子源燈絲的損耗,甚至燒毀;

            b)        測量本底增高,干擾質譜譜圖;

            c)        引起額外的離子和分子間的反應,使質譜分析復雜化;

            d)        干擾離子源中電子束的正常調節;

            e)        內部高壓會引起放電等。

             

            質譜的發展歷史

                早在19世紀末,E.Goldstein在低壓放電實驗中觀察到正電荷粒子,隨后W.Wein發現正電荷粒子束在磁場中發生偏轉,這些觀察結果為質譜的誕生提供了準備。

                第一臺質譜儀是英國科學家Francis William Aston1919年制成的。Aston用這臺裝置發現了多種同位素,研究了53個非放射性元素,發現了天然存在的287中核素中的212中,并第一次證明了原子質量虧損。為此他獲得了1922年諾貝爾化學獎。

               20世紀20年代,質譜逐漸成為一種分析手段,被化學家采用;從40年代開始,質譜廣泛用于有機物質分析;到了80年代左右,隨著快原子轟擊(FAB)、電噴霧(ESI)和基質輔助激光解析(MALDI)等新軟電離技術的出現,質譜能用于分析高極性、難揮發和熱不穩定樣品后,生物質譜飛速發展,已成為現代科學前沿的熱點之一。如今,用質譜法作為氣相色譜(GC)的檢測器已成為一項標準化GC 技術被廣泛使用。由于GC-MS 不能分離不穩定和不揮發性物質,所以發展了液相色譜(LC)與質譜法的聯用技術。LC-MS可以同時檢測糖肽的位置并且提供結構信息。質譜的發展對基礎科學研究、國防、航天以及其他工業、民用等諸多領域均有重要意義。

            質譜的未來發展方向

            1. 小型化質譜

            體型縮小是臺式質譜發展的趨勢,而縮小質譜儀的挑戰很多,如縮小真空泵、保證縮小部件的精度等。普渡大學化學教授R.Graham Cooks曾說質譜儀的縮小,關鍵是要做原位、現場的測量。這需要質譜儀輕便,能隨意移動。

            2. 高端化、專用化質譜

            質譜儀的高端化以及專用化是未來發展的主要方向之一,如運用于生命科學領域,進行篩查新生兒遺傳病、臨床藥理監測、臨床生化檢驗、臨床免疫學檢驗、臨床微生物檢驗以及臨床分子生物診斷等方面。

            3. 敞開式質譜

                這類質譜主要是在LC-MS中使用了Ambient Ionization Source取代了原本的ESIAPCI,從而去掉了LC這一部分,可以在大氣壓下直接對未處理或者半處理的樣品進行解吸、電離,這類技術的特點就是一個字,快!!!。因此,它在以下領域大大拓展了質譜的應用范圍:

                a)便攜質譜和車載質譜用于現場分析;

                b)樣品快速篩查(藥品,違禁品,刑偵檢測,公共安全等);

                c)腫瘤細胞在組織內的分布研究,古董的鑒定,藥物靶向治療和代謝研究等;

                d)化學反應機理的研究及其他。

             

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